本研究利用固相萃取法作為樣品的前處理方法，HPLC法作為分析方法，檢測雞蛋中氟蟲腈的殘留。該方法可簡化樣品的前處理過程，節(jié)省有機(jī)溶劑的使用，操作簡便。

二、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物

氟蟲腈(CAS:120068-37-3)。

三、應(yīng)用范圍

本方法適用于雞蛋中氟蟲腈殘留的HPLC檢測及確證。

四、實(shí)驗(yàn)材料

SimplyGreen HLB固相萃取柱60 mg/3 mL.

五、實(shí)驗(yàn)步驟

1、樣品提取

準(zhǔn)確稱取搗碎好的雞蛋2.0g于50mL離心管中，加入2mL水、4mL 1 %乙酸乙腈，渦旋1min，再加入4.0g

Na2SO4和1.0 g NaCl，超聲10min，4000r/min離心5min。取上層乙腈層待凈化。

2、SPE柱凈化

取2mL待凈化的上層乙腈層過HLB固相萃取柱，收集流出液，直接過0.22μm濾膜，供上機(jī)測試。

3、HPLC條件

設(shè)備：Waters Alliance 2695

色譜柱：InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)

檢測器：Waters 2487 檢測器

檢測波長：268 nm

流動相：A：乙腈B：水溶液

洗脫方式：梯度洗脫

表1:流動相梯度洗脫程序